電感耦合等離子光譜常見問題與技巧大全

瀏覽次數：3144發布日期：2017-03-28

電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES），是以電感耦合等離子矩為激發光源的光譜分析方法，具有準確度高和精密度高、檢出限低、測定快速、線性范圍寬、可同時測定多種元素等優點，國外已廣泛用于環境樣品及巖石、礦物、金屬等樣品中數十種元素的測定。今天，我們為您帶來ICP-AES分析常見12個故障問題及解決辦法！

1、影響等離子體溫度的因素有：

①載氣流量：流量增大，中心部位溫度下降；

②載氣的壓力：激發溫度隨載氣壓力的降低而增加；

③頻率和輸入功率：激發溫度隨功率增大而增高，近似線性關系，在其他條件相同時，增加頻率，放電溫度降低；

④第三元素的影響：引入低電離電位的釋放劑的等離子體，電子溫度將增加。

2、電離干擾的消除和抑制：

原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數減少，因而降低分析信號。在標準和分析試樣中加入過量的易電離元素，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩定在相當高的水平上，從而抑制或消除分析元素的電離。此外，由于溫度愈高，電離度愈大，因此，降低溫度也可減少電離干擾。

3、試劑酸度對ICP-AES法的干擾效應主要表現在哪些方面？

提升率及其中元素的譜線強度均低于水溶液；隨著酸度增加，譜線強度顯著降低；各種無機酸的影響并不相同，按下列順序遞增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4；譜線強度的變化與提升率的變化成正比例。所以在ICP測試中，應盡量的避免使用H3PO4 H2SO4作為介質進行狹縫校正。

4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型：

譜線干擾；譜帶系對分析譜線的干擾；連續背景對分析譜線的干擾；雜散光引起的干擾；基體干擾；抑制干擾等。對于譜線干擾，一般選擇更換譜線，連續背景干擾一般用儀器自帶的扣背景的方法消除，基體干擾一般基體區配或標準加入法，抑制干擾一般是分離或基體區配。

5、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正：

在測定過程中，氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態原子的分布；另外，毛細管阻塞、廢液排泄不暢，會使溶液提升量和霧化效率受到影響；以及電壓變化甚至環境溫度等諸多因素都會使靈敏度發生漂移，其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質控樣，并根據所用儀器的新舊程度適當縮短標準化的時間間隔。

6、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污？

測量時，不要依次測量濃度懸殊很大的樣品，可把濃度相近的樣品放在一起測定，測定樣品之間，應用蒸餾水沖洗，進標準樣品測試標準曲線時，應該從低標到高標儀次進樣。

7、ICP-AES法中，用來分解樣品的酸，必須滿足的條件：

盡可能使各種元素迅速、*分解；所含待測元素的量可忽略不計；分解樣品時，待測元素不應損失；與待測元素間不形成不溶性物質；測定時共存元素的影響要小；不損傷霧化器、炬管等。氫氟酸能很快的損壞霧化器、霧室和炬管。

8、在ICP-AES法中，為什么必須特別重視標準溶液的配置？

不正確的配置方法將導致系統偏差的產生；介質和酸度不合適，會產生沉淀和渾濁；元素分組不當，會引起元素間譜線干擾；試劑和溶劑純度不夠，會引起空白值增加、檢測限變差和誤差增大。

9、配制ICP分析用的多元素貯備標準溶液的注意事項：

溶劑用高純酸或超純酸；用重蒸的離子交換水；使用光譜純、高純或基準物質；把有的元素元素分成幾組配制，避免譜線干擾或形成沉淀。比如測硅時就要單獨測硅。

10、當采用有機試劑進行ICP分析時，有哪些特殊要求？

高頻功率一般應高于水溶液試樣；冷卻氣流量要增高，載氣流量要減少，同時應通入較高流量的輔助氣；對炬管的結構和安裝也有某些特殊要求；多采用鏈狀結構的有機溶劑作稀釋劑。

11、什么叫稀釋劑?ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求？

一般粘度大的試樣，用氣動霧化進樣較難，常用低粘度的有機溶劑去稀釋試樣，這種有機溶劑稱為稀釋劑。對其要求有：①粘度較低；②分子中的碳原子數較少；③有中等的揮發性；④不產生或少產生有毒氣體；⑤ 允許有較高的進樣量而不致使等離子體熄滅；⑥在炬管口產生的碳沉積較少。

12、稀釋劑對ICP分析有哪些影響？

稀釋劑的粘度對霧化進樣、速率產生影響；密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬；沸點影響霧滴的揮發及進入ICP通道的有機溶劑蒸發量，從而影響ICP的穩定性。